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弱極性色譜柱流動相的性質(zhì)要看哪幾個方面?
弱極性色譜柱是氣液相的關(guān)鍵部件,由管線和固定相組成,管線主要有熔融石英和不銹鋼兩種。固定相是色譜分離的關(guān)鍵,它有很多種,大多數(shù)是高分子量、熱穩(wěn)定性好的聚合物,這些聚合物是液體或膠,常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,還有另外常用的固定相是小的多孔顆粒,由聚合物和沸石(如氧化鋁和分子篩)組成,在色譜實驗過程中選擇合適的色譜柱對實驗的順利開展和實驗結(jié)果的準確性而言是十分重要的。 選擇弱極性色譜柱的流動相應(yīng)考慮到:
1.流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)
低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
2.純度
色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。
3.必須與檢測器匹配
使用UV檢測器時,色譜儀所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
4.粘度要低
高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。選擇沸點在100℃以下的流動相。
5.對樣品的溶解度要適宜
如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
6.樣品易于回收
應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。