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非極性色譜柱為何突然“暴斃”看看你就懂了

   有時候在實(shí)驗中會發(fā)現(xiàn)對非極性色譜柱的消耗一直不斷,為什么有的色譜柱還是正常的,各項性能都不錯,有的就已經(jīng)快要進(jìn)入報廢期了呢?色譜柱為何“暴斃”今天就來為大家揭秘:
  常規(guī)色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料,所以一般情況下,氣相色譜的分離其實(shí)是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實(shí)現(xiàn)的。那么既然填料是液體,自然就會揮發(fā)了,色譜柱壽命主要的影響因素就在這里。
  色譜柱都會有一個極限溫度,一般使用溫度會在這個極限溫度下的20℃左右。通常氣相分析方法是程序升溫的,高溫的溫度和保留時間決定了每一次進(jìn)樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同,其極限溫度也不同,自然高使用溫度就不同。反過來說,在相同使用溫度下,其壽命也不相同。
  不管什么分析方法都要盡可能的真實(shí)反應(yīng)樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量,氣相色譜分析樣品的要條件是,樣品要能被氣化,就是進(jìn)樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(diǎn),當(dāng)樣品中有高沸點(diǎn)的物質(zhì),甚至是無機(jī)鹽、機(jī)械雜質(zhì),不能被氣化留在了襯管里,甚至留在了色譜柱中,就會對色譜柱有損傷。
  這種情況要處理一下樣品,萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實(shí)在無法避免,就要經(jīng)常更換隔墊、襯管玻璃毛等,過一定時間還要把色譜柱前段割一段下來,通常是1m左右。除了這些,還應(yīng)注意對樣品性質(zhì)的了解,如果樣品的熱穩(wěn)定性差,進(jìn)樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合,產(chǎn)生高沸物就會對非極性色譜柱產(chǎn)生很大影響,如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話,這種損傷就是不可逆的,而且分析結(jié)果也不準(zhǔn)確。這種情況下就要適當(dāng)?shù)慕档蜏囟?,直到不發(fā)生這種反應(yīng),或者換其它的分析方法。
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